1. DSC測試樣品量對實驗結果有哪些影響?
并不是說樣品量多或量少就一定好,這個與目標分析結果有關。一般情況下,以較小樣品量為宜,在樣品存在不均勻性的情況下,可能需要較大樣品量才具有代表性。
2. 在DSC測試表征過程中如何選擇合適的升溫速率和樣品量呢?
(1)提高對微弱熱效應的檢測靈敏度:提高升溫速率,加大樣品量。 (2)提高微量成分的熱失重檢測靈敏度:加大樣品量 (3)提高相鄰峰的分離度:慢速升溫速率,小的樣品量。
3. dsc縱坐標一般以mW/mg表示,測試結果是mW,如何轉換?
直接用mW數(shù)據(jù)除以測試樣品的初始質量即可。
4. 用dsc如何測試得到樣品不同溫度的比熱容?
比熱容一般用藍寶石法,即已知藍寶石比熱容,通過測試藍寶石,空白坩堝,待測樣品的三個dsc曲線,計算得到樣品的比熱容。比熱一定要單獨測試,DSC結果中的比熱數(shù)據(jù)是根據(jù)熱流信號計算出來的,不要使用。測比熱容的樣品要求:(1)樣品質量要穩(wěn)定;(2)測試的溫度范圍不要超過200度,如果超過需要分段測試;(3)測試結果中前30℃的數(shù)據(jù)不能采用,如果想要知道50℃的比熱至少從20℃開始測試;(4)樣品密度不能太小,鋁坩堝容量大約25uL,至少能夠裝下10mg的樣品。
5. DSC的溫度范圍
DSC不可以測到樣品的分解溫度。DSC的量熱單位是J/g,分解后樣品質量在變化,分母在變,量熱則不準。預約DSC前,最好通過文獻或tg來明確分解溫度
差示掃描量熱儀是一款熱分析儀器,它是在程序控制下測量物質與參比物之間單位時間的能力差隨溫度變化的一種技術??捎糜跍y量高分子材料在內的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉變、比熱、結晶溫度、結晶度、純度、反應溫度、反應熱等等,應用的領域較多,通過對不同物質的測量,對數(shù)據(jù)進行分析。
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